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规范水中氚的测量分析工作,投入式液位计是基于所测液体静压与该液体高度成正比的原理

一、气相色谱仪内部的吹扫和清洁,检测的仪器和设备主要有高效液相色谱-三重四极杆质谱仪

IoT通信技术在智能计量上的两种应用

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的测定方法,生态环境部发布了《固体废物
氨基甲酸酯类农药的测定
高效液相色谱-三重四极杆质谱法》。本标准为首次发布,2019年9月1日开始实施。
氨基甲酸酯类农药是20世纪50年代发展起来的有机合成杀虫剂,是继有机磷农药后发展较为迅速的新型杀虫剂和除草剂,在70年代末氨基甲酸酯类农药就成为和有机磷、拟除虫菊酯并驾齐驱的三大农药之一。20世纪70年代以来,由于有机氯农药和有机磷农药的禁用和限用,氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加,这类农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜禽产品、水产品中以及土壤和水体中,严重危害了人体健康和生态安全。
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中15种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱-三重四极杆质谱法,适用于固休废物及其浸出液中杀线威、灭多威、二氧威、涕火威、恶虫威、克百威、残杀威、甲萘威、乙硫苯威、抗蚜威、异丙威、仲丁威、甲硫威、猛杀威、棉铃威等15种氨基甲酸酯类农药的测定。
本标准引用的文件主要有《HJ/782固休废物 有机物的提取
加压流体萃取法》、《HJ/T20工业固体废物
采样制样技术规范》、《HJ/T298危险废物 鉴别技术规范》、《HJ/T299固体废物
浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》、《HJ/T300 固体废物 浸出毒性浸出方法
醋酸缓冲溶液法》。
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱-三重四极杆质谱法,适用于固体废物及其浸出液中杀线威、灭多威、二氧威、涕火威、恶虫威、克百威、残杀威、甲萘威、乙硫苯威、抗蚜威、异丙威、仲丁威、甲硫威、猛杀威、棉铃威等15种氨基甲酸酯类农药的测定。
标准中提到,检测的原理主要是固体废物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩,浸出液样品经固相萃取柱富集、净化、浓缩,用高效液相色谱分离,三重四极杆质谱法检测,根据保留时间、特征离子对及其丰度定性,内标法定量。
检测的仪器和设备主要有高效液相色谱-三重四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源,具备梯度洗脱功能和多反应监测功能;色谱柱:埴料粒径为1.7μm,柱长为50mm,内径为2.1mm的低键合C18色谱柱或其他性能相近的色谱柱;提取装置:加压流休萃取仪(配有50ml以下萃取池)、索氏提取装置、自动索氏提取仪;固相萃取装置:自动或手动;浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他性能相当的设备;分析天平:感量为0.01g;一般实验室常用仪器和设备。

气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。

2019年4月10日

图片 1一、气相色谱仪内部的吹扫和清洁

物联网技术和新能源的结合正在加速我国传统经济发展形态,智能电网、智能水务、智能环保、智能开采等新兴领域随物联网技术的应用落地而处于飞速发展中,公开数据显示,自20世纪90年代以来全球各国对新能源需求增加了50%,并且预计到2040年将进一步增加30%,IoT连接技术逐渐越来越多的用于处理能源管理和提供改进的解决方案上。

气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成侵蚀或二次污染。

IoT通信技术将成为能源利益商企们的战略发展杠杆,驱动其业务快速发展使其持续受益。

二、气相色谱仪电路板的维护和清洁

IoT连接技术为工业和能源业带来了前所未有的技术升级的便利,传统以IT为主架构的工业互联形态逐渐会升级为以物联网、大数据、云、3位一体的基础设施架构形态,物联网连接技术能够解决在复杂的网络环境下,机器对机器设备之间多端连接、大数据交互以及快速传输,如传感器和数据集中器。

气相色谱仪预备检验前,堵截仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部门进行仔细清理。操纵过程中尽量戴手套操纵,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部门元件造成影响。

解决了万物互联的条件下,对加速促进新能源监测和制造、预测性维护以及AI机器自动化决策、以及应用在智能工厂中的全自动生产线等目前比较热门的商用问题的解决将变得更加容易。

吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有显著被侵蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部门也要进行擦拭。

M2M设备是能源价值链中的中心链路,必须以适当的通信协议进行通信。这提出了用于从现场设备传输信息的不同技术解决方案的问题。在水和天然气应用的情况下,通常使用无线技术。以下列出两例常见的用于智能计量的物联通信技术。

三、气相色谱仪进样口的清洗

无线M-Bus协议

在检验时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。

使用169Mhz或868Mhz
的无线M-Bus点对点无线电协议传统上用于智能计量和智能建筑,特别是其有条件的双向质量和相对适中的能耗。

玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心掏出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。

WM-Bus是一种标准化协议。这是选择解决方案的基本点,因为它确保了所有制造商之间的兼容性。

将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂顶用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经由干燥即可使用。

无线Mbus协议基于专用的非运营网络。为了操作,无线Mbus网络需要集中器,其允许所有传感器和远程信息系统之间的连接。

分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

无线Mbus协议基于两个频段:868Mhz和169Mhz。这些都是可以与其他应用程序共享的自由波段。已制定法规以确保公平分享。在欧洲,这些法规由ARCEP(法国电信和邮政监管机构)执行,并处理频率信道,传输功率和带宽占用率。

分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,很多有机物的凝固点较低,样品从气化室经由分流管线放空的过程中,部门有机物在分流管线凝固。

868Mhz传统上是最常用的频段。在自由场中,传感器和聚光器之间可能覆盖的距离大约为1km。在建筑物内使用868Mhz无线电网络更为复杂。内部分区可能是波传输的重要障碍,可能需要使用中继器。

气相色谱仪经由长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检验过程中,不管事先能否判定分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。

169Mhz频段最近已用于智能计量应用。法国天然气分销公司GrDF的Gazpar项目是首批169Mhz智能计量网络之一。169Mhz频率具有几个优点。使用的频率越低,波穿透越大。因此,在建筑物内部,所覆盖的距离或经过的楼层数量在169Mhz时比在868Mhz时更大。

分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严峻的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简朴的疏浚,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事先不轻易对分流部门的情况作出正确判定,对手动分流的气相色谱仪来说,在检验过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

LoRa无线电协议作为解决方案

就其本身而言,LoRa无线电协议是一种在工业和能源领域备受青睐的低功率宽范围解决方案,是一种868Mhz无线电协议,仅描述设备的物理层。因此,有必要在该无线电层上方放置一个或多个应用层。使用LoRa,与频率切换键调制中的传统WM-Bus协议相比,可以获得30dB,从而使信号减小10,000倍。LoRa允许在不同信道上传输,从而改善频带占用时间。

专用网络和运营网络是使用LoRa或LoRaWAN的两种类型的网络。

专用网络需要自己的数据集中器和自己的LoRa网络。它在安全性和使用方面是理想的,可以安装在任何地方。

运行的网络不需要数据集中器或SIM卡,因为运营商提供直接从所有现场设备收集的基站。

例如,建筑物内需要优化,有利可图且最重要的安全能源管理的答案来自专有解决方案,其中LoRa代表较低层,无线M-Bus代表一个或多个应用层。

端点将在LoRa中与集中器集线器通信,集中器集线器将包含LoRa物理层和WM-Bus应用层。

LoRa和WM-Bus协议的这种组合可以为智能计量管理提供可行且可持续的解决方案。来源:OFweek人工智能网

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